反应釜是一个压力容器,用于完成硫化、硝化、氢化、烷基化、聚合、缩合等工艺过程。它实现了工艺所需的加热、蒸发、冷却和低速混合功能。是高校科研中常用的反应设备。
01 反应釜的安全操作
1.设备运行前的准备
投料前,检查反应釜是否被污染。用乙醇清洗磁反应釜内壁、混合、冷却线圈、温度探头套管和接合面,然后用蒸馏水清洗。清洗后,用棉或丝布蘸乙醇擦拭,以防止材料受到污染。使用前,必须检查所有阀门是否畅通,尤其是压力表和防爆膜的喷嘴。对于进气管,应特别注意是否堵塞。如果有材料污染或堵塞,应将管道和进气支管从水壶盖上拆下,清洁后安装。
2.检查设备的气密性
检查气密性时,先检查所有阀门(固体进料口、釜盖排气阀、进气阀等)是否拧紧(用力吃可以,不要用力过猛),检查控制器的混合开关和调速加热开关是否设置为零,然后打开控制箱及其显示开关的电源。
3.检查设备的密封性
清洁完成且壶体干燥后,先检查密封性。将大锅放入加热炉中,将凸起部分与凹槽对齐,轻轻旋转釜体,平稳放置后缓慢平稳地关闭釜盖,特别注意保护密封面,防止釜盖和釜体的密封环因碰撞而损坏。盖好后,检查反应釜上下接口是否对齐,轻轻转动釜盖,确认釜盖已放平,密封圈接触良好,并添加垫片,开始拧紧。
4.上螺钉的注意事项
实验室反应釜上的螺钉必须根据编号固定。手动拧紧后,使用扭矩扳手对称地穿过地面,以防止应力不均匀。螺钉不应一次拧紧到位,但对角螺钉应逐步对称地拧紧几次。
02反应釜的常见故障
一、运行中发现泄漏
解决方法:如果发生泄漏,应先降低压力,然后适当拧紧螺母和接头。禁止在高压下拧紧螺母和接头。高压反应釜可在压力下拧紧,但压力不得大于0.1MPa。如果需要更换和拆卸零件,必须将温度降至50℃和正常压力以下。
二、运行期间突然停电
解决方法:此时应立即关闭仪表和电加热电源,逐步降低尾部氢气流量,并保持压力等待;高压反应釜的循环水供应突然停止:除了高压釜的机械密封需要用循环水冷却外,中小型装置没有循环水冷却系统,因此中小型装置仍然可以正常运行,高压釜可以视情况停止。
三、操作过程中无法控制的参数
解决方法:如果操作条件难以控制,如反应温度快速变化、反应釜内压力快速变化、混合电机速度不稳定、异常噪音或出现“粘滞”现象,应立即停止进料,停止加热或冷却,检查各部件,应再次验证实验过程,并检查实验参数。故障排除后继续工作。
四、操作过程中突然起火
解决方法:当高压反应釜本身起火或附近控制台上的其他物体起火时,不要惊慌。如果条件允许,立即关闭仪器和电加热电源,找到石棉布和玻璃布包裹火或干粉灭火器灭火,并立即拆除高压氢气瓶(周围的所有可燃物都需要时间拆除),然后对高压反应釜装置进行减压。
反应釜
03反应釜的注意事项
1、反应釜应在指定地点使用,安装时需将泄放口通过管路联接到室外。如果长时间不使用,应清洁反应釜内外,并将其储存在清洁、干燥、无腐蚀的环境中。
2、使用前,应仔细查找反应釜上刻的试验压力、操作压力、操作温度等性能参数,以便在其允许的条件下使用。
3、如果在操作过程中隔离套内部有异常噪音,请停止机器并释放压力,以检查搅拌系统是否异常。定期检查搅拌轴的摆动量。如果摆动量过大,请及时更换轴承或滑动轴套!
4、反应釜转速显示的正确检测位置对转速的稳定显示至关重要,实验室反应釜此位置在出厂时已调好,不要随意调整!
5、当反应温度确定时,在加热过程中不允许改变实验室反应釜的温度设定值,以免温度出现较大的过冲!
6、测量仪表破裂时,多数情况在其玻璃面的前后两侧碎裂。因此,在操作反应釜时,不要站在这些危险的地方。当预计有危险时,取下玻璃并更换新玻璃。
7、清洗高压釜时,应特别注意勿将水或其它液体流入加热炉内,防止加热炉丝烧断。如果为夹套导热油加热,在添加导热油时,注意不要混合水或其他液体,并不定期检查导热油的油位
8、禁止在工作期间或工作后在压力下拆卸!严禁在超压、超温条件下工作!定期检查各种仪表和泄压装置,确保其准确可靠运行。设备的工作环境应符合安全技术规范的要求!